一、簡要
近日，山東百只羊疑吃毒大蔥死亡甲拌磷毒死蜱為何會重現?山東百只羊疑吃毒大蔥死亡，一場猝不及防的意外，夫妻兩家業毀于一旦，羊圈的槽子里裝滿了大蔥葉子，這次一共死了80只，而且都是Z好的種羊和懷孕的母羊!隨后壽光市衛生檢疫站工作人員在他們喂羊的大蔥葉中發現了甲拌磷、毒死蜱等劇毒農藥成分。在喂羊的大蔥廢葉中，可能含有禁用農藥。這些“替罪羊”吃了本應給人吃的大蔥廢葉替人受了罪，不敢想象人吃了的話會有怎樣的后果。本文建立了氣相色譜儀對山東“毒死羊”大蔥中毒死蜱的測定方法，希望高效快捷精確的方法能進一步守衛食品安全。
二、氣相色譜儀對山東“毒死羊”大蔥中毒死蜱的測定方法的儀器與材料準備
1、樣品與試劑
大蔥葉（吃死羊的山東大蔥葉）、乙酸乙酯、乙醇為分析純(南京科捷分析儀器有限公司)。
2、儀器準備
GC6891N氣相色譜儀、氮磷檢測器，大口徑毛細管柱,KJ5890色譜工作站(南京科捷分析儀器有限公司)，SK-1型快速混勻器。
三、氣相色譜儀對山東“毒死羊”大蔥中毒死蜱的測定步驟
1、色譜條件
大口徑毛細管柱(30mX0.53mmX1.0μm)，氣化室溫度260℃，檢測器溫度270℃；程序升溫：
180℃(保留1min)，以5℃／min至250℃，再以10℃／min至260℃(保留15min)。載氣(高純氮)：0.6MPa；氫氣：0.1MPa，空氣：0.03MPa；衰減7。
2、樣品采集與處理
取“毒死羊”大蔥葉碾碎，取乙酸乙酯層于錐形試管中，萃取2次，合并萃取液，氮氣吹干，殘渣用50.0tzl乙醇溶解，待檢測。
3、工作曲線的制備和樣品測定
取適量“毒死羊”大蔥葉碾碎液，用乙醇配成1.0mg／ml的標準貯備液。用萃取方法做6次平行試驗，分別記錄峰面積。以毒死蜱峰面積(Y)對血清毒死蜱濃度(茹)繪制工作曲線?；颊哐宸迕娣e帶人回歸方程或查標準曲線求出含量。
四、氣相色譜儀對山東“毒死羊”大蔥中毒死蜱的測定結果分析
1、色譜方法的建立
采用毛細管柱Rtx—l、毛細管柱Rtl701和SE-54大171徑毛細管柱(30mx0.53mm×1.0μm)分別用氮磷檢測器進行有機磷農藥檢測，其中SE.54大口徑毛細管柱分離效果Z好。試驗方法：吸取適量毒死蜱標準液，用乙醇配成1.0mg／ml的標準貯備液。將貯備液用乙醇配置成10.0tLg,'ml的標準應用液，在上述色譜條件下取1“l進樣，明確毒死蜱的出峰保留時間9.609rain。血清中毒死蜱保留時間為9.606rain。見圖1。標樣與血樣中毒死蜱保留時間相吻合。表明該方法測定血清中毒死蜱方法的可靠性。
2、線性范圍和檢出限
回歸曲線方程為Y=2372.6x+357.2，r=0.9996，線性范圍為0.2～20.0μg／ml，采用逐步稀釋法，根據S／N(信噪比)≥3計算山東“毒死羊”大蔥中毒死蜱的檢出限為0.05μg/ml。
3、精密度試驗
取山東“毒死羊”大蔥中毒死蜱溶液20.0ml，分別配制0.5、5.0、10.0Izg／ml山東“毒死羊”大蔥中毒死蜱樣品，在同一不同時間及不同日間按上述方法萃取樣品，在相同色譜條件下測
定毒死蜱濃度，計算日內、13間相對標準偏差分別為3.62％～5.10％和3.77％～4.98％。見表。
4、回收率試驗
取山東“毒死羊”大蔥中毒死蜱溶液20.0 ml，分別配制1.0、10.0、20.0μg／ml的毒死蜱標準應用液，按上述方法萃取樣品，在相同色譜條件F測定毒死蜱濃度(凡=6)。其回收率分別為84.6％、102.4％和90.5％；相對標準差分別為3.6％、4.8％和4.2％.
五、氣相色譜儀對山東“毒死羊”大蔥中毒死蜱的測定總結
本文建立的氣相色譜儀對山東“毒死羊”大蔥中毒死蜱的測定方法結果準確，操作簡便，適用于今后的食品中毒死蜱的測定，保衛人們飲食安全。
