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與氣相色譜法相比高效液相色譜分析法有啥特別的?

發布時間:2021-05-17 17:57:38人氣:

一、氫氣作氣相色譜儀載氣

氣相色譜儀載氣是指用來載送樣品進行分離的氣體,一般載氣應該是惰性氣體,它作為氣相色譜的流動相??勺鳛檩d氣的氣體很多,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發生化學反應的氣體均可作為載氣,常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。氫氣就是常用的載氣之一,由于氫氣具有分子量小,分子半徑大,熱導系數大,粘度小等特點,因此在使用TCD時常采用氫氣作載氣。至于使用何種載氣,主要取決于選用的檢測器和其他一些具體的因素。


二、氫氣作氣相色譜儀燃氣

在FID中氫氣是必用的燃氣。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還可以采用電解水的氫氣發生器,氫氣易燃易爆,使用時,應特別注意安全。


三、氣體純度低的不良影響

根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;

2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。

3、有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;

4、對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大。

5、檢測器:

TCD:信噪比減小,無法調另,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。

FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質,會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。

ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響Z大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發現在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實踐證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發現由于儀器的調節氣路系統被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據分析要求,特別注意被測敏感物質中雜質的去除。



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