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液相色譜儀原理與基礎
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高效液相色譜分析方法的建立步驟

發布時間:2021-05-17 17:53:18人氣:

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【概況】介紹了氣相色譜的工作原理以及基本操作,并以檢測空氣中苯含量為例說明了氣相色譜的檢測過程。

 

關鍵詞氣相色譜;工作原理;基本操作;苯含量


氣相色譜(氣相色譜儀作為色譜技術的一個重要組成部分已有50多年的發展歷史,是一種十分成熟且應用極為廣泛的復雜混合物的分離分析方法。


一、原理
是一種分離技術,利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。氣相色譜儀用氣體作流動相,即載氣,一般為惰性氣體,載氣的主要作用是將樣品帶入氣相色譜儀系統進行分離,其本身對分離結果影響很小。氣相色譜儀通常以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分混合樣品進入色譜柱后,由于各組分的沸點、極性或吸附性能不同,毎種組分都會在流動相和固定相之間形成分配/吸附平衡,由于載氣的流動性,使各組分在運動中反復多次進行分配/吸附,結果載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,固定相中分配濃度大的后流出。組分流出色譜柱后隨即進入檢測器,檢測器將各組分轉換成與該組分濃度大小成正比例的電信號。當這些信號被記錄下來時就是色譜圖,其包含有全部原始信息。


二、基本操作
目前氣相色譜儀型號繁多,但其基本結構是相似的,即由氣路系統、進樣系統、柱系統、檢測系統、數據處理系統、控制系統等幾部分組成。


1、氣路系統

氣源(高壓鋼瓶或氣體發生器為氣相色譜儀儀提供載氣和輔助氣,氣相色譜儀對各種氣體的純度要求較高,一般要達到99.999%。這是因為氣體中的雜質會使檢測器的噪聲增大,還可能對色譜柱性能有影響,甚至污染檢測器。因此常在氣源與儀器之間連接氣體凈化裝置。氣相色譜儀儀的氣路控制系統好壞直接影響分析重現性,如果控制不精確,就會造成保留時間不重現而影響分析結果。在實際操作中,氣路系統常出現的問題是泄漏,輕則影響正常分析工作,重則造成安全事故,所以應注意經常檢漏。


2、進樣系統

氣相色譜儀進樣系統主要包括兩部分:一是引入裝置,如注射器和自動進樣器;二是汽化室,也就是進樣口。要獲得準確的氣相色譜儀分析結果,首先要將一定量的樣品引入色譜系統,并使之有效汽化。然后用載氣將其帶入色譜柱。對于汽化室應注意以下幾項技術指標:22.1操作溫度范圍:一般Z高汽化溫度為350。C~420。C,而且汽化室還有程序升溫功能。222載氣壓力和流量設定范圍:一般載氣壓力范圍為0~100psi,流量范圍在0~200mL/min之間。223死體積:常見汽化室死體積為02~1mL。224惰性:汽化室內壁應有足夠的惰性,不對樣品具有吸附作用、化學反應或對樣品的分解有催化作用。22.5隔墊吹掃功能:進樣隔墊一般為硅膠制成,不可避免地含有一些殘留溶劑或低分子齊聚物。而且在汽化室高溫影響下,硅膠會發生部分降解。這些雜質如果進入色譜柱就可能出現雜質峰,影響分析結果。隔墊吹掃能有效地消除這一現象。22.6對于毛細管柱進樣口,還應設定分流比:常用分流比為20~200:        

 

3、柱系統

氣相色譜儀儀的柱系統包括柱箱、色譜柱,及色譜柱與進樣口和檢測器的接頭。柱箱主要關系到能否安裝多根色譜柱,以及操作是否方便,其控溫參數也差別不大,多階程序升溫設計完全能滿足優化分離的需要。色譜柱是色譜分離Z重要的組成部分,其選擇必須要看具體的分析任務。下面介紹幾個色譜柱操作中的注意事項:23.1色譜柱的安裝:色譜柱特別是毛細管柱在安裝時需注意三個問題:第一,先將密封墊套在柱頭,此時柱頭應朝下,避免密封墊碎屑進入柱內造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后,應將柱頭截去1~2cm。第二柱端伸出密封墊的長度應嚴格按照說明書確定。第三,接頭不要擰得太緊,以免將色譜柱壓裂或壓碎。23.2色譜柱的維護:新安裝色譜柱后應在進樣前進行重復老化,直到基線穩定為止。色譜柱使用一段后,柱內會滯留一些高沸點組分,這時基線會出現波動或雜質峰,此時也應對色譜柱進行老化;新購置的色譜柱一定要在分析樣品前先測試柱性能是否合格;暫時不用的色譜柱應將柱兩端堵上,以免受到污染;毎次關機前都應將柱箱溫度降到50。C以下,再關電源和載氣。


4、檢測系統。

氣相色譜儀對檢測器的要求就是高靈敏度和高選擇性。檢測器的選擇要根據分析對象和目的來確定,常用的檢測技術有多種,如:氫火焰離子化檢測器FID、熱導檢測器(TCD)火焰光度檢測器FPD、電子俘獲檢測器(ECD)氮磷檢測器(NPD)等。其中FID應用Z為廣泛。下面主要就FID介紹幾項其操作中的注意事項:2.4.1FID雖是通用型檢測器,但對有些物質響應值很小或無響應。如H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCL4等等。因此檢測這些物質時不能使用FID。2.42FID是利用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。2.4.3FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關系。一般三者比例接近1:10:1。2.4.4為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的Z高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降、噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法主要是清洗噴嘴表面和氣路管道數據處理系統和控制系統。分離效果的好壞、檢測器性能如何,都要通過數據反映出來;分離優化、方法的開發都要以數據為依據;分析結果也必須用數據來表示。因此數據處理系統是氣相色譜儀分析必不可少的部分。而控制系統一般都置于主機上,如溫度控制、氣體流量控制和檢測器控制等。

 

三、氣相色譜檢測空氣中苯含量

下面以檢測空氣中苯含量為例,介紹一下氣相色譜儀的具體應用。
打開氮氣鋼瓶總閥門,氫氣、空氣發生器的電源開關,打開凈化器上的氮氣開關,調整輸出壓力穩定在0.4MPa左右。
注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。
苯分析的色譜條件設置:采用恒溫檢測法:柱箱:90^;進樣器:150^;檢測器:150。C。


點火:待檢測器溫度升到150。C后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.05MPa和0.1MPa左右。按住點火開關大約5秒鐘點火。觀察色譜工作站如果基線在點火后電壓值明顯高于點火之前說明已經點著,如果電壓值無變化則沒有點著,應重新點火。


引進模板:當確定火已點著后,打開一個新文件并引進分析苯的模板。所謂模板,就是一個正比例的標準曲線,X軸為峰面積,Y軸為苯濃度。

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