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高效液相色譜進樣系統工作原理

發布時間:2021-05-17 17:49:32人氣:

圖片1

【摘要】本方法選用HP-INNOWAX色譜柱,利用頂空-毛細管柱氣相色譜技術對飲用水中的笨、甲笨、乙笨、間二甲笨、鄰二甲笨、對二甲笨,異丙笨,笨乙烯的測定方法進行研究,并對水中含鹽量、氣/液體積比等影響因素進行了探討,優化了檢測條件,使八種揮發性笨系物得到不錯的分離。


【關鍵詞】揮發性笨系物飲用水
水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯,異丙苯,苯乙烯等幾種化合物。除苯是已知的致癌物外,其他幾種化合物對人體和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物尤其是苯、甲苯和二甲苯作為重要溶劑和基本化工原料,被廣泛應用于油漆、農藥、醫藥、有機化學等行業,由此產生的廢水、廢氣便成為河流、空氣和地下飲用水等有機污染的重要來源。如果發生含苯系物溶劑泄露,則更有可能造成水體中的突發性苯系物污染事件,從而對人民的飲水安全造成嚴重危害。因此,測定水中苯系物含量對環境保護具有重要的意義。

水中揮發性苯系物常用的富集方法有頂空法、二硫化碳萃取法、汽-液等行法等。本研究利用苯系物易揮發的特性,選用HP-INNOWAX色譜柱,采用頂空-氣相色譜法,對水體中的苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯,異丙苯,苯乙烯等八種揮發性苯系物同時進行測定。

一、試驗部分
1.主要儀器和試劑
*FID氫火焰離子化檢測器,
*HP-INNOWAX(30mx0.32mmx0.50|xm)毛細管色譜柱。
*苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯,異丙苯,苯乙烯均為國家標準物質研究中心生產的甲醇中的標準物質。
*氯化鈉:優質純。純水:色譜檢驗不含苯系物。高純氮氣(99.99%);干燥空氣;氫氣。

2.色譜條件:
色譜柱:HP-INNOWAX(30mx0.32mmx0.50|xm)柱溫:50T:保持2min,以2.5TVmin升溫至100T:保持2min;進樣口溫度:200;檢測器溫度200。
樣品的保存與分析
取水樣時應使樣品充滿空間,不留空隙,并加蓋密封。低溫保存,盡快分析。
取70mL樣品于頂空瓶中,加入20gNaCl,加蓋密封,放進40水浴加熱40min后,進行分析。

二、結果與討論
1.水中含鹽量的影響
根據文獻,向水樣中加人一定量的NaCl可以適當提高方法的靈敏度。以甲苯為例,本實驗在70mL水樣中分別加入10、20、30、36gNaCl,結果表明,隨著NaCl加人量的增加,響應值增加,但加人量為20gNaCl以后響應信號增加很少。含鹽量與峰面積的關系。

2.水樣
以甲苯為例,其峰面積與氣/液體積比的關系見表2。結果表明,隨著取水量增加,即氣/液體積比減少,響應信號增高??紤]到取頂空氣體的問題,故選擇氣/液體積比為1:1,即取70mL水樣進行分析較為合適。
 
表3線性關系
2
注:y為峰高;3結論x為含量,

本方法選用HP-INNOWAX色譜柱,利用頂空-毛細管柱氣相色譜技術對飲用水中的苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯,異丙苯,苯乙烯等八種揮發性苯系物進行同時測定,優化條件后,得到不錯的分離效果,結果說明該方法完全可以滿足飲用水中揮發性苯系物的測定。


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